JURNAL ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM (ALKALOID)

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

NAMA: TIURMA REFINA LESTARI SILABAN

NIM: RSA1C117011

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 7

I.                   JUDUL: ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM (ALKALOID)

II.                HARI/TANGGAL: RABU/ 23 OKTOBER 2019

III.             TUJUAN: - Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya alkaloid

-          Dapat mengenal sifat-sifat kimia alkaloid melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik

IV.             LANDASAN TEORI

Kafein (1,3,7-trimetilxantin) sangat banyak kia temukan dalam kehidupan kita sehari-hari yang sering kita konsumsi. Biasanya kafein ini juga terdapat dalam tanaman kopi, teh, coklat, dan banyak juga terdapat dalam minuman bersoda seperti coca-cola. Kafein ini juga termasuk dalam kelompok alkaloid golongan purin yang mana dalam strukturnya banyak mengandung unsur N yang terikat dalam strukturnya. Untuk mengisolasi kafein ini, kita dapat menggunakan daun teh yang mana sangat mudah ditemukan disekeliling kita, daun teh yang mudah laru dalam air panas dan lebih larut lagi jika di tambahkan klorofom yang akan diisolasi menghasilkan bentuk berupa kristal.

Kadar dari daun teh ini, 2-5% dalam daun teh, dalam kopi 0,1-0,7% dan coklat 0,1-0,8%. Ekstraksi kafein dari daun teh lebih sulit karena kafein yang terdapat dalam daun terdapat bersama-sama dengan senyawa lain, misalnya tanin (turunan pentadigaloilglukosa) yang tak larut dalam air dan sukar dipisahkan dari alkaloid. Untuk tannin ini direaksikan dengan kalsium karbonat membentuk garamnya (Horizon,2017)

Alkaloid adalah basa organik yang mengandung amina sekunder, tersier atau siklik. Diperkirakan ada 5500 alkaloid telah diketahui, dan alkaloid merupakan golongan senyawa metabolit sekunder terbesar dari tanaman, Tidak ada satupun definisi yang memuaskan tentang alkaloid, tetapi alkaloid umumnya mencakup senyawasenyawa bersifat basa yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen, biasanya sebagai bagian dari sistem siklik. Secara kimia, alkaloid adalah golongan yang sangat heterogen berkisar dari senyawa-senyawa yang sederhana seperti coniiene sampai ke struktur pentasiklik strychnine. Banyak alkaloid adalah terpenoid di alam dan beberapa adalah steroid. Lainnya adalah senyawa-senyawa aromatik, contohnya  colchicine (Utami, 2008).

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Suparni, 2009).

Golongan senyawa alkaloid mempunyai sifat-sifat yang mana biasanya berbentuk kristal tidak berwarna, tidak mudah menguap, tidak larut dalam air, larut dalam pelarut organik seperti etanol, eter, dan kloroform. Alkaloid juga bersifat basa dan pada umumnya bersifat pahit, beracun, mempunyai efek fisiologis, serta optis aktif. Pada saat pereaksian senyawa alkaloid ini, endapan yang didapat dalam larutan asam  fosfolramat, asam fosfomolibdat, asam pikrat, dll (Muderawan,2002).

Alkaloid ini sangat sering kita temukan dalam kehidupan kita sehari-hari yang biasa terdapat dialam. Hampir seluruh alkaloid ini berasal dari Tumbuhan. Alkaloid ini juga mengikat atom N (nitrogen) yang bersifat basa dan merupakan bagian dari suatu cincin heterosiklik. Alkaloid biasanya digunakan dalam bidang pengobatan atau yang biasa disebut dengan obat herbal seperti jamu (Harbone,1996).

V.                ALAT DAN BAHAN

5.1.ALAT:

a.       Corong pisah 500ml

b.      Erlenmeyer

c.       Corong buncher dan vakum

d.      Pemanas mantel

e.       Gelas kimia 500ml

f.       Corong gelas dll

5.2.BAHAN

a.       Kalsium karbonat bubuk

b.      Petroleum benzene

c.       Reagen Wagner

d.      Kloroform atau metilen klorida

e.       Larutan NaOH 5%

f.       Plat TLC

g.      Benzena

h.      R. Dragendorf

i.        Ca(OH)₂

VI.             PROSEDUR KERJA

Adapun prosedur dari percobaan kali ini yaitu dengan judul isolasi senyawa bahan alam (alkaloid), yaitu:

1.      Dimasukkan 25 gr the kering kedalam Erlenmeyer 500ml, ditambahkan 250ml air dan 25 gr CaCo3.

2.      Dipanaskan campuran diatas uap air selama 20menit,sambil sewaktu-waktu diaduk atau di goncang.

3.      Didinginkan diudara, saring  larutan air dengan menggunakan corong Buchner besar serta pengisapan sampai sisa padat ditekan kering.

4.      Dipindahkan larutan air kedalamcorong pisah 500ml, partikel padat jangan sampai terbawa.

5.      Dibiarkan dingin diudara, lalu lakukan ekstraksi dua kali masing-masing dengan 25ml kloroform atau metilen klorida. Dengan hati-hati selama 5-10 menit. Jika terjadi emulsi yang sukar dipisahkan, coba tambahkan sedikit pelarut lagi.

6.      Disimpan corong pada statif atau klem,biarkan beberapa saat sampai terpisahkan dua lapisan.

7.      Ditampung seluruh lartan kloroform kedalam tabung destilasi diatas penangas air, sampai diperoleh larutan januhnya yang mungin berwarna hijau

8.      Didinginkan secara bertahap sampai tebentuk kristalnya sebanyak mungkin

9.      Dilakukan kristalisasi dengan melarutkannya dalam 5 ml benzene panas dan tambahkan 10ml petroleum benzene

10.  Dipisahkan Kristal dengan penyaringan vakum menggunakan corong Buchner

11.  Dilakukan rekkristalisasi tahap dua dengan menggunakan campuran pelarut yang  sama

12.  Ditimbang dan tentukan titik lelehnya (sekitar 225-250oC).

Link video:

pertanyaan:

1.      Mengapa pada saat melakukan ekstraksi dua kali masing-masing larutan dengan 25ml kloroform atau metilen klorida, dapat terjadi emulsi yang sukar dipisahkan?

2.      Mengapa pada tahap kristalisasi menggunakan laruan benzene panas? Dapatkah diganti dengan larutan lain?

Mengapa pada tahap kristalisasi ditambahkan petrolium benzen? Apakah fungsinya?