LAPORAN isolasi senyawa p-metoksisinamat dari kencur (Kaemferiam galanga L)

VII.     Data Pengamatan

PROSEDUR KERJA	PENGAMATAN
Dimasukkan serbuk ke 250ml Erlenmeyer	Serbuk berwarna putih kekuningan dalam kondisi kering
Direndam dengan 100 ml kloroform	Terdapat selapis larutan kloroforn diatas permukaan serbuk simplisia rimpang kencur kering
Dihangatkan pada penangas air sambil digoyang-goyang	Bau khas dari kencur bercampur dengan bau khas kloroform semakin kuat, warna larutan semakin memekat dan keruh.
Dibiarkan selama setengah jam pada suhu kamar kemudian saring	Larutan kloroform berwarna kuning bening.
Dipisahkan residu kencur dan sekali lagi perkolasi sekali lagi menggunakan pelarut dengan jumlah yang sama	Larutan kloroform bercampur ekstrak kencur terpisah dengan serbuk kasar dari rimpang kencur, diperoleh larutan kuning bening.
Filtrat Diperoleh kemudian digabung dan dipekatkan di bawah tekanan rendah (volume) hingga volume kira-kira setengahnya	Volume berkurang, warna larutan semakin memekat dan keruh.
Didinginkan penyelesaian pekat dalam air, padatan yang terbentuk menyimpang dengan corong Buchner, filtrat dipekatkan sekali lagi dan padatan yang kedua setelah disaring digabung kemudian ditimbang	Diperoleh Kristal berwarna kuning
Dihitung rendemennya! Reksistalisasi dilakukan dalam klorofrom.kemudian menilai titik lelehnya dan membandingkan dengan sastra (45-50ºC)	Diperoleh titik leleh

VIII.    Pembahasan

Pada praktikum kali ini yaitu melakukan percobaan isolasi etil parametoksi sinamat pada rimpang kencur. Tujuan dari percobaan kali ini adalah dapat melakukan dan mengetahui cara isolasi etil parametoksi sinamat dari rimpang kencur dengan menggunakan cara/metode ekstraksi berupa maserasi.

    Etil parametoksi sinamat merupakan kandungan kimia utama dari rimpang kencur (Kaempferia galanga L.) dengan aktifitas analgetik dan diduga bertanggung jawab terhadao efek penambahan nafsu makan. Etil parametoksi sinamat merupakan senyawa ester yang mengandung cincin benzen yang mengikat gugus metoksi dan gugus karbonil yang mengikat etil sehingga bersifat sedikit polar. Etil parametoksi sinamat dapat dideteksi dengan anisaldehid asam sulfat atau vanilin asam sulfat .

     Adapun klasifikasi dari Kaempferia galanga L. adalah sebagai berikut :

•           Kingdom : Plantae

•           Subkingdom : Tracheobionta

•           Super Divisi : SPermatophyta

•           Divisi : Magnoliophyta

•           Kelas : Liliopsida

•           Sub Kelas : Commelinidae

•           Ordo : Zingiberales

•           Family : Zingiberaceae

•           Genus : Kaempferia

•           Spesies : Kaempferia galanga L.

     Kandungan dari Kaempferia galanga L. antara lain adalah pati, mineral, etil parametoksi sinamat, minyak atsiri yang mengandung borneol, smed, asam sinamat dan asam anisat.

Pada prosedur pertama, di instruksikan untuk merendam simplisia rimpang kencur yang sudah halus dengan menggunakan pelarut, pelarut yang di gunakan adalah kloroform, metode ini biasa kita kenal dengan istilah Maserasi atau ekstraksi dingin, maserasi dilakuakan selama satu kali dua puluh empat jam atau satu malamsatu hari. Maserasi yang dilakukan selama 24 jam ini bertujuan agar sel-sel pada rimpang kencur dapat aktif, sehingga nanti akan diperoleh ekstrak dengan kandungan tinggi. Jika prosedur langsung ke proses perkolasi maka kemungkinan aka nada sel yang tidak mengembang dan tidak mengeluarkan ekstrak yang mengandung komponen etil p-metoksisinamat.

Ekstraksi dingin atau maserasi dilanjutkan dengan perkolasi dengan menggunakan pelarut kloroform yang dipanaskan tidakn sampai melebihi titik leleh dari senyawa etil p-metoksisinamat. Temperature proses perkolasi harus dijaga agar tidak terlalu dingin juga, Karena akan menyebabkan penyarian yang tidak maksimal. Volume pelarut yang menetes juga dijaga hanya 2-4 tetes perdetik, kecepatan pelarut dalam melewati simplisia ini juga menentukan hasil penyarian nantinya, karena akan jika terlalu cepat maka pelarut hanya akan melewati sampel tanpa mengekstraksi sampel tersebut dan berakibat penyarian yang tidak sempurna. Namun jika kecepatan pengaliran pelarut terlalu lama akan membuang waktu saja.

Ekstrak yang diperoleh kemudian diuapkan dengan menggunakan bantuan pemanasan, namun masih dalam kontrol temperature dengan menggunakan thermometer, diaman temperature yang digunakan tidak melebihi titik leleh senyawa p-metoksisinamat yaitu 48-49°C. Setelah ekstrak sekitar 90% pelarut menguap maka ekstrak sampel direndam di dalam ice bath, tetapi karena begitu sedikit yang menyebabkan susahnya penyaringan, maka kami melanjutkan penguapan sisa pelarut tanpa pemanasa tetapi diangin-anginkan di dalam suhu ruang, hasilk akhir diperoleh Kristal berwarna putih namun cenderung kekuningan dengan bau yang masih menyerupai bau kencur.

IX. Pertanyaan Pasca Praktikum

1.      Mengapa pada proses rekristalisasi, dilakukan didalam kloroform? Dapatkah kloroform kita ganti dengan zat lain?

2.      Pada proses perkolasi, kita juga harus menjaga temperaturnya agar tidak terlalu dingin. Mengapa demikian?

3.      Mengapa pada hasil yang didapatkan masih terdapat bau kencur dan warna kristalnya berwarna kekuningan?

X. Kesimpulan

Adapun kesimpulan dari hasil praktikum isolasi senyawa p-metoksisinamat dari kencur sebagai berikut:

Prinsip maserasi ialah ekstraksi simplisia dengan menggunakan pelarut yang sesuai denganbeberapa kali penggojogan dimana ekstraksi dilakukan pada suhu kamar. Mekanisme darimaserasi ialah pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga selyang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik di luar sel, makalarutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang terus sampai terjadikeseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam dan di luar sel

XI. Daftar Pustaka

Horizon. 2017. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Jambi: Universitas Jambi

Reza,M,2015.  Amidasi Senyawa EPMS Melalui Reaksi Langsung Dengan Iradiasi Microwave Dan Uji Aktivitas Antiinflamasi. Skripsi FKIK UIN Jakarta

Setyawan, Eko. 2012. Optimasi Yield Etil P-Metoksi Sinamat Pada Ekstraksi Oleoresin Kencur Menggunakan Pelarut Etanol. Jurnam Bahan Alam Terbarukan. Vol (1) No: 1

Soerarti, W., Dkk.2014. Penentuan Dosis Asam P-Metoksisinamat (APMS) Sebagai Anti Inflamasi Topikal Dan Studi Penetrasi APMS Melalui Kulit Tukus Dengan Tanpa Statum Kormeum. Jurnal Farmasi Dan Ilmu Kefarmasian Indonesia. Vol 1. No. 1

Sri H, Dkk.2015. Potensi Rimpang Kencur (Kaempferia Galanga L) Sebagai Pencegah Osteoporosis Dan Penurun Kolesterol Melalui Studi In-Vivo Dan In-Silico Prosiding Seminar Nasional Peluang Herbal Sebagai Madicine. ISBN: 978-19556-2-8.

LAPORAN isolasi senyawa bahan alam (alkaloid)

VII.                      DATA PENGAMATAN

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Dimasukkan 25 gr teh kering, 250 ml air dan 25 gr CaCO3 kedalam Erlenmeyer	Campuran berwarna coklat pudar, dan terdapat serbuk teh di dasar Erlenmeyer
Dipanaskan diatas uap air selama 20 menit, sambil di aduk	Campuran mendidih, dan mulai naik keatas
Didinginkan diudara, disaring alrutan dengan corong Buchner, dipindahkan dalam corong pisah	Suhu campuran turun, filtrate berwarna coklat
Diekstraksi dengan 25ml kloroform sebanyak 3 kali, campuran didestilasi, sampai diperoleh larutan jenuhnya	Campuran bagian bawah disimpan untuk didestilasi, larutan berwarna hijau
Disublimasi dengan cawan	Terdapat Kristal putih

VIII.                   PEMBAHASAN

          Pada praktikum kali ini, sampel yang digunakan adalah daun teh, dimana sebanyak 25gram daun teh kering yang kemudian ditambahkan 25gram CaCO₃ dan dicampurkan dengan air sebanyak 250ml dimana hasilnya teh kering tersebut tidak larut, namun warna larutan berubah menjadi warna coklat susu, setelah itu campuran tadi dipanaskan diatas uap air lebih kurang selama 20 menit. Dimana larutan tersebut sambil diadik dimana larutan tersebut sambil diadik yang pada awalnya warna coklat susu, berubah menjadi warna coklat pekat, serta terdapat endapan CaCO₃ dari teh yang digunakan tadi dibiarkan beberapa saat sampai larutan ersebut dingin, dimana endapan Dan titran tadi terbentuk 2 lapisan yang terpisah, kemudian endapan/filtrat tadi disaring menggunakan kertas saring.

       Setelah itu, dimasukkan filrat tersebut kedalam corong pisah dimana kita melakukan ekstraksi pada larutan tersebut dimana corong pemisah tersebut kita kocok terus menerus sebanyak 2 kali dengan 25ml kloroform selama ± 5menit, dimaa saat dimasukkan kloroform sebelum di eksraksi tadi, larutan tersebut terdapat 2 lapisan yang berwarna bening dan coklat pekat. Saat proses ekstraksi selama 5 menit pertama hasil campurannya menjadi coklat keruh  seperti warna coklat susu serta terjadilah emulsi yang kelama lamaan warnanya menjadi 2, serta terbentuk 2 lapisan warna bening dan coklat pekat.

       Setelah itu, dilakukan pemisahan 2 lapisan tersebut ke dalam erlenmeyer dan kemudian larutan tersebut dipanaskan diatas penangas air. Dimana lapisan yang dipanaskan menjadi warna coklat susu serta banyak sekali terdapat gelembung.

       Menurut literatur, teh juga mengandung kafein dalam dosis yang kecil dan dapat meningkatkan kewaspadaan, menghilangkan kantuk, mengurangi kelelahan, dan sebagai diuretik. Efek samping dari kafein berhubungan dengan stimulan susunan syaraf pusat seperti pusing, meningkatkan detak jantung, kecemasan, tremor, dan insomnia serta juga dapat menyebabkan iritasi saluran diare, mual, dan muntah. Efek rangsangan teh disebabkan oleh adanya kafein yang berkaitan dengan tanin, yang juga terkandungndalam daun teh. Karena kafein mudah larut dalam air panas, maka kafein yang terkandung dalam daun teh akan ikut terbawa dalam suasana panas. Bagian yang paling banyak kafein didalam tanaman teh yaitu sebesar 1-5%.

       Isolasi dalam teh dapat dilakukan dengan cara rekristalisasi. Isolasi adalah proses pengambilan atau pemisahan  suatu zat dari suatu bahan alam dengan menggunakan suatu pelarut yang sesuai. Kelarutan suatu zat didalam pelarut tergantung dari ikatanya apakah polar atau non polar. Bahan-bahan organik tidak selalu larut dalam air, oleh karena itu dapat dipisahkan dengan menggunakan corong pisah.

IX.                       PERTANYAAN PASCA PRAKTIKUM

1.      Mengapa larutan daunteh yang telah ditambahkan dengan air dan kalsium karbonat dipanaskan selama 20 menit?

2.      Pada percobaan kali ini, kita menggunakan destilasi. Mengapa harus menggunakan destilasi? Apakah destilasi ini dapat kita ganti dengan menggunakan proses ekstraksi yg lain?

3.      Pada percobaan kali ini, kita mengalami beberapa kali kegagalan. Coba jelaskan faktor apa saja yng dapat menyebabkan kegagalan pada praktikum kali ini.

X.                          KESIMPULAN

Adapun kesimpulan dari percobaan kali ini, yaitu:

1.      Teknik-teknik isolasi bahan alam banyak sekali yang mengisolasi ini dapat dilakukan dengan cara mengektraksi ataupun isolasi dengan cara maserasi untuk isolasi senyawa alkaloid biasanya dilakukan dengan menggunakan ekstraksi pelarut.

2.      Alkaloid secara umum mengandung paling sedikit satu bahan atom nitrogen yang bersifat basa dan merupakan bagian dari cincin heterosiklik.

3.      Ekstraksi bahan alam dapat dilakukan dengan cara maserasi

XI.                       DAFTAR PUSTAKA

Ahmad syamsul,1986. Kimia Organik Bahan Alam. Jakarta:Universitas Terbuka

Harbone,J,B.1987. Metode Kurva Fito Kurva Penuntun Cara Moderen Menganalisis tumbuhan .Edisi 4, Terjemahan Kokasih P dan Soediro L Bandung: Institut Teknology Bandung

Horizon, 2017. Penuntun Praktikum Kimia Organik III. Jambi : Universitas Jambi

Slamet, S. 2003. Analisis Bahan Makanan Dan Pertanian. Jakarta: Gramedia Pustaka

Utami, Nurul. 2008. Identifikasi Senyawa Alkohol dan Heksana Daun. FMIPA UNILA, Lampung. Hal: 136